啊?各位大家好。呃,那么昨天的话有小伙伴问这个和斯普图上面添加这个有机物的这个结构式啊? 他讲他试过这个直接复制这个 camera, 然后粘贴到这个 mercerinoger 上面去,然后他说这个结构是会变得好丑这种这种东西啊。呃,那比如说我们这里有一个合资普图,那么这个的话是它的一个结构啊。 呃,一种方法的话,你可以从这个开门叫里面我这个 ctrl c 复制,对吧?然后我们到这个 mess redome 里面呢,然后我们直接 ctrl v 粘贴,粘贴的话的话它会出现一个这个编号,对吧?那么你选中这个,呃 呃,右键,呃,选中选中它啊,然后在这个地方右键,呃,在属性里边,在这 分子式里面,我们把这个标签啊,你看这个标签它字体是红色的,对吧?然后我们把这个标签呢给它勾掉, 然后应用啊,他就会变成这个样子啊,对吧?然后这里话呢,还有这个,比如说我们这个甲级他都显示了 c h 三,对吧?那你这地方他会显示的话,我们把这个终端呢给他去掉看一下,哎,他就就就不显示这个甲级就是 c h 三,他就只显示一个这个端点,对吧? 啊?那这个的话呢,就是这个样子的。呃,这个看起来的话好像也还可以啊。那么另外一种的话,就是你在这个编辑里面选择一个插入目标啊,插入目标的话呢,我们这里选择这个, 呃, c s 开门 join 啊,应该是这个没有别的了。好,那我们点击这个确定啊,他就会打开 一个这个 cametry, 呃,我们把这个缩小啊,好,那这时候的话呢,我们可以把这个这个结构,是啊,呃,我们复制粘贴到这个里面去啊,原本的话就是你自己需要去绘制一个嘛,因为我们这里为了节省时间,我们就直接复制粘贴啊,然后呢再把它关掉 好,他就会出现一个这个结构啊,但这个结构式的话呢,确实看起来会比我们刚才直接复制粘贴的话要丑一些,对吧? 好,那么这个的话呢,就是两种,这个像这个 mess renova 里面去添加这个结构式的一个方式啊。 呃,一个就是你从这个 cambo 里面直接 ctrl c, 然后再到 message novel 里面 ctrl v 啊,就粘贴一下,然后你再去把它的这个,把它的这个属性啊 这里面的这个去进行一些更改啊。另外一种的话就是你在这个视图啊编辑里面有一个插入目标啊,去找到这个 啊,开门胶哎,啊,开门胶哎,这个绘制啊,然后就自己再绘制一个插入进来,呃,我们看这个这个插入目标里面的这个插进来的话呢,他好像这个锯齿比较严重啊,然后我们这个康学士家康学威进来的这个的话呢,就会比较的好一些啊。 但其实我自己的话都不用这种方式啊,我自己的话呢,比如说我,你写论文的时候你要弄到 word 里面,对吧?那比如说我现在这个 这些都处理普图处理完了,然后呢?我 ctrl a 全选,然后呢?我 ctrl c。 好,然后我到这个到这个 word 里面,我在 ctrl b 啊,他就粘贴进来了,对吧?然后的话呢,我把这个结构式啊,我这个也是 ctrl c 粘贴,呃,复制,然后呢?我到这里呢 ctrl b 粘贴进来,好,然后我把它呢变成一个, 可能我需要把它变成一个这个浮语文字上方的这样子的一种格式。 g h 的话呢,我把它呢移到这个上面来 啊,那他就会变成这样子的一个样子啊,我自己去,不论是写这个论文还是 做 ppt 啊,我都是用这种方式来把这个结构是放在这个普图上面啊,我觉得这样子的话呢,可能更加清晰一些,呃,当然也就是更加美观一点,就是因为这样子的, 你在开门胶里面绘制出来是什么样子的啊?他在这个里面就是什么样子的,他不会打折扣啊,不像我们刚才这个直接弄到这个,直接弄到这个里面啊,我比如说再再把它弄进来啊? 好,弄进来之后,呃,我把这个这个先改一下啊。 好,那这个时候比如说我这个 ctrl a 全选,然后呢? ctrl c 复制,然后我们再到这个 com 在这个 word 里面粘贴一下啊,那么他就会是这个样子的,对吧?呃,我觉得我觉得没有这个美观啊, 而且这个的话你可以随时去移动它的一个位置啊,你不需要再个再到这个里 面,就是像这个的话,你可能还需要再回到这个 mastery roller 里面去对这个结构式进行一个调整啊。 啊,那么这个就是这个问题的一个回应啊,那么希望的话呢,对大家有所帮助啊,谢谢大家。
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今天给大家讲一下核磁处理软件,这个是核磁的一个软件名称,双击打开,直接打开一个数据进来,再讲打开一个测试好的数据, 双击打开,里面有个费顿键,给他拖债到软件里。 然后我们来看一下这个软件界面,是不是发现跟你们自己打开的不太一样, 因为我自己自定义了属性,让画面美观一些,在空白的地方又见点属性, 这里面的所有属性都是可以改动的,比如说不想要这个水平和垂直的显示,勾掉后 点应用,看看右边页面的水平和垂直的灰线就没了,然后边框我也不想要了,这边也是被我改成 camco shift, 大家可以根据自己喜欢的改,改完将它设置为默认就行,最后把它保存一下, 下次打开就可以用一键导入别人的参数,也可以 烧枝,就这样了。 我们看一下这比较常用的一些功能,一个撤销 放大缩小,全图 放大点 一下,这边滑一下它就变大,全图按一下又回来了,先放大再点缩小, 先放大,点击这个移动就可以 给他放到我们最理想的一个状态,比如说从八这边开始就没有风了,我们就看八到零区间的就行, 可以通过鼠标滚轮纵向增大缩小 下一个机线校正,先全图,这边机线看 起来有点问题,就可以做一下自动校正点一下,也可以自己选参数校正,直接点一下吧。 然后就是标封,标封之前先定位封,可以选择溶剂封,也可以选择内标 t m s, 这是一个内标 t m s, 给它定位作为零点参考,点一下参考 单机,这个风改成零,有的时候如果不是零我们就改, 接着再标封,建议手动标,因为自动标封实在太密集了, 我们看一下自动的是不是不好看,点下撤销 逐个标峰,其实也有一些问题, 不一定能选的对,选的好,点一下有点不听使唤偏离,所以我们点击这个手动设置预值, 也是一种半手动的方法,它会标被框住的最高峰,框高一点,没选中就不会标,还会删掉已经标的, 给大家放大看一下, 继续点这个标封。也可以用快捷键 k, 只要被框住就可以标 高峰,这里把三个全框就可以显示三个峰, 这样就不会导致标峰太乱。这个是我们刚刚的定位峰龄,当然可以先标峰再定峰也可以, 也可以删除。自己尝试一下下一个积分,积分我也建议手动积分,手动点一下,也可以用快捷键来先放大 再积分,一般默认把第一个积分面积设置为一,也可以改右键点一下编辑,将这个改 改成二或者二十或者十都可以,然后直接关掉就行,默认就会变成十。其他的风也积上, 有的时候这个积分可能太大了,所以把它改回忆就好了, 其他风继续记,这样就记好了。复制一下谱图, 粘贴一下,假设说是两个普图配合 c、 t r、 l 两个都选中,左侧有个叠加 下,它就可以叠在一起进行对比了。通过属性来设置叠加参数 试试。改成五十,改成四十或者三十,设置为默认。 再创建一个新的页面吧,这边是一个化结构式的, 画完这边还有个核磁预测功能,但是用这边的结构画太难用了,我们可以通过其他软件画好的粘贴过来就行,给它复制一下, 回到这边粘贴一下, 通过预测选一下青谱, 就可以预测出青谱结果, 还有探普、二维普的预测以及杂核的预测。后面这些我们就不用管了, 比如已经处理好数据,可以截图,也可以作为图片特殊复制,普通的复制是连同格式也复制了, 这边也可以添加注视,有个文本可以写标注 假设,假设,假设这个数据的结构就是这个化合物,对其进行一个归属,假设在这就这样一个个归属就好了, 最终保存一下, 下次直接打开这个文件夹就可以继续编辑了。核磁软件的使用就讲到这里,你的点赞关注就是我更新的动力再会。

大家好,今天给大家介绍如何通过核磁实现定量的一个方法。上期我们已经讲到了如何使用核磁软件, 其实核磁最主要最常用的功能就是定性,无论是青普、探普还是二维来确定化合物的结构和归属,出风在学术和研究上用的广,而核磁定量则用的少。但是核磁定量用的好,弯路走的少呀,还是很香的。 首先打开软件,因为我手上没有现成的数据,咱们就用软件的模拟核词来讲解吧,毕竟是模拟的数据,具体情况还是要具体分析。来一个简单的,先画一个乙酸乙酯,给它复制一下, 粘贴一下,预测一下,这个就当是后面要分析的目标物吧。先按下布表,直接用 ppt 讲解吧。首先要确定一下我们的用品,选择合适的刀带溶剂肯定要可溶的是吧, 再不济也要把需要定量的目标物融掉吧。第二,选择什么样的一个内标物,保证内标物能溶解在你选的刀带溶剂里,同时还不能干扰样品出风,不反亦难挥发。 最后要确定内标物和样品取样量要合理。举个例子,比如说有这么一个配方,一共四个物质化合物,一二三,不管了,要定量,这个配方中的乙酸乙酯的含量与郭哥可能百分之 十几二十吧。根据刚才的三点来设计思路,容积选择,内标选择,取样量确定。 选用当代绿坊做溶剂选用对本二甲酸二甲酯作为内标,内标取十毫克,样品取二十五毫克, 内标混合样品后,再用约五百卫生的当代绿纺溶解去测试当代溶剂体积对结果不影响,与其关注这个,倒不如加点时间让风出的好一些。 来看一下数据,当然这个核磁数据是软件模拟的,跟真实的情况还是会有点出入的,但是大体的趋势是一样的。 对本二甲,像二甲指作为内标,一共是两组出锋,一组是本环上的四个清,四三六一, 四个轻化学环境一样在七点九五出风,因为是模拟的,真实的话应该是出在八点一的,这个都不重要,只是模拟而已。 另外就是他的两个假基石和十四这边出在三点八九,积分面积比是四比六,因为预先设成四了,也可以设成二,无论怎么设,最终的比值都是二比三。 接着看目标物配方表,这里是有四个,其实只需关注乙酸乙酯就行,另外三个化合物不会对乙酸乙酯出风干扰,就暂且不管, 看一下乙酸抑脂分子量。八十八,一共出了三组风,十九的亚甲基风是两个氢为 位置四点一,积分面积一点六,十五的假积分是三个清,位置一点九九,积分面积二点四。 还有一个是二十的假积分位置一点二,四,积分面积二点四。三者的积分面积比是二比三,比三。那么现在已经把目标物和内标物的出风归属好了,取样量也确定了,上公式计算就好了, 这是内标的积分面积,可以取四,也可以取六,都是可以的。 取四对应清的个数是四,取六对应清的个数是六。因此无论取四还取六,我们都要除它对应的清的个数,除后的数值都是单位清的积分,然后 乘以内标分子量一百九十四,然后比上目标物积分,目标物也是三组分,任意一个积分面积都行,用哪组分就除以该分对应的清个数,就用一点九九处的二点四这个积分面积吧。对应清的个数是三个,就除以三, 乘以目标分子量八十八。右边内标的取样量十毫克。 x 社的一个乙酸遗址在二十五毫克取样量中占据的质量 公式,带进去后可以算出来, x 的值等于三点六三,也就说二十五毫克样品中含有三点六三毫克的乙酸乙酯,带入三点六三,除以二十五,然后再乘一百,确定乙酸乙酯的含量是 百分之十四点五二。大家可以暂停后自己捋一下,有疑问评论区见, 然后出个题,大家现学现用。有这样一个配方,它是由水、乙醇、甘油组成,现在要通过核磁内标定量计算乙醇、甘油的含量, 可以暂停思考一下,在脑子里面有个方案,三个点,什么溶剂,什么内标,多少取药量倒计时五秒, 方案不是固定的,合理即可。我来揭晓我的方案,大家可以参考参考。 那标物取了十亿毫克,当然这个跟当时天平称的时候有关,不是绝对的称多少就记录多少,但是也不要跟 自己刚开始设计方案时候的称取量偏差太大。然后样品取样量是三十毫克,因为它本身是一个水的体系,所以我就用刀带水作为溶剂,所以内标需要选择一种能溶于水的, 建议先定内标,再定内标取样量。我这篇解说方便就本末倒置选择,内标是二角压风 dmso, 当然并不是我们传统意义上和其中用的刀带 dmso, 刀带 dmso 只是出那里面一丢丢的非刀带的锋 是不能用刀带 d m so 的,这里用的就是普通的非刀带溶剂 d m so 在二点六一出风,当然这也是模拟出来的出风,出风位置跟真实位置有出入,我喜欢将内标积分设在总数值和对应清数上,所以六个清我就直接上 射程积分面积六个人喜好。再看乙醇,甘油的出风,乙醇一共有三种氢,其实在水中 乙醇的抢机正常来说是不出风或者很弱,因为当水会跟它交换,让它变成当代抢机,从而不出风。当然因为它是一个模拟的核磁数据,模拟的过程,它是不会去考虑容积的这个原因,但是对于我们练手不影响。 先这样看吧,那我们就只看一和二的吧,溢出在一点二四,积分面积一点八,那么二的风跟别的风重合了,暂且不看了。如果算乙醇的风,最好是用一点二四的,这个风会好一些。 然后看甘油也是有抢击的,跟乙醇的抢击同理,就不管了,就看五 六七三个峰吧。五和七一共两个亚甲基出在三点五七附近,积分面积是零点八,那么通过这样的一个计算啊, 如果你想要用这里面的,其实也可,因为你只要保证乙醇的一个大甲基包在这里面所对应的两个氢,那么一点八的三分之二大概就是一点二,可以用这个地方的总积分面积减去一点二, 剩下的就是甘油的积分面积,在实在没有其他风可以用的时候,可以用这种插剪处理, 公式也都是一样,摄,乙醇有 x 毫克,甘油有 y 毫克,通过代入计算就可以算出来,乙醇有百分之十二点九七,甘油有百分之八点六三, 然后这两个加起来大概百分之二十一,剩下的就都是水。通过一个核磁的内标定量,直接就把整个体系的各个物质的含量都定了,这就是大致的一个核磁内标法定量,具体的还是要自己去摸索的,是不是很简单呀? 总结一下需要注意的,第一,要选择合适的内标物,不能完全掩盖我们想要的风,并且它不反应,也不能易挥发,因为一旦容易挥发,取样量就可能不太准确。 第二,选择合适的刀带溶剂,其实有些样品确实是非常难溶的,但是至少也要保证目标物萃出来。第三,要事先预估目标物的含量,尽量保证出风有效。 比如说内标务的积分面积是十,目标物的积分面积可能就零点零一,那这明显差不是在一个数量级上的,会导致整个定量的误差非常大,所以一定要预估配置合理。 第四,由于积分面积会有一定误差存在,如果定量一个高纯的物质,比如纯度百分之九十九点九,通过积分面积算出来,可能是百分之一百点五,那这肯定是不符合常理的是吧? 即使计算得到百分之九十九点九九,你敢用这个数据吗?因此不是用高纯目标物的。第五,就是 p p m 级别的定量也不适用,误差比较大,比如说百分之零点零一,除非你疯狂增加样品取样量,让微量的目标物出风很好, 这样还不如用其他的方法来定量来得好。能想到需要注意的就这些,顺便提供一个小技巧,可以选择没有带 tms 的刀带溶剂,让零位置没有出风,再选择一种在零处出风的内标物,比如第三、第四、第五, 第三就是六甲基环三硅氧丸,第四就是八甲基环四硅氧丸,第五就是十甲基环五硅氧丸。再一般的有机溶剂都是可溶可做内标物的,一劳永逸选择困难症。 还有一个就是尽量选择一个内标物出风多的,比如 d m app 就比 d m so 好一点点,因为 d m so 就一个风,一旦出风不好,或者被样品其他风掩盖住了,就没有其他风来验 证。但是 dmf 不一样,有三个风参考,一个风挂了,还有两个风来验证,当然风越多,挤炸样品出风位置的概率也大,所以说是一个双刃剑。选择的内标物出风最好控制在两组风为宜。 这就是我比较喜欢对本二甲酸二甲酯的原因。这里罗列一些比较常用的内标物,还有一些内标物特征出风参考,暂停,截个图保存吧。 当然还有一些其他的倒带溶剂,通过溶剂即兴可以类比过去,比如倒带 d m c, 可以大体使用倒带甲醇里的一些内标,关键的还是要靠大家自行积累。说个题外话,一般 在做定信的过程中,困扰的一个问题就是能揉样品的容器没有对应的刀贷款怎么办?支招个偏方,尤其一些还比较贵, 像一些贵的刀带溶剂,如刀带 d m f 或者六氟一丙醇,建议直接用非刀带的溶解后再加几滴对应的刀带试剂溶解或者非对应的刀带也行, 前提是不析出。不仅针对定量核磁,有的时候定性核磁也可以 诸如常规 d m f 溶解加及 d 刀带 d m f 或刀带 d m so 或常规六氟一丙醇溶解加几滴刀带 d m so 或刀带甲醇。所有的前提都是大的溶剂峰,对拟样 品分析没影响,都是万不得已的下策哈。核磁内标法定量就到这了,你的点赞关注就是我更新的动力再会!


那做矫正表, 那这个时候呢,我们怎么来做?我们可以点到结果这边大家可以看到啊,除了最早的默认的正己完以外,其他前面风呢,都是灰的,而这些灰的风呢,都需要我们重新较正。但这个时候大家会发现这个结果表里就一个风。那其他的风呢? 啊,我们可以看一下结果左边有个按钮,我们把鼠标放上去啊,他这个 啊,如果放上去,他会提示你是显示或隐藏未知风。现在呢,默认呢是隐藏的,我们点击一下。好,所有所有 这个方位置的方就全都放在这里了啊,放在这里呢, 哪个风是哪个风呢啊,我们一般来说啊,我们在在这个上面这个普图上, 我们可以去右键单击哎,他就可以选中这个风。下边呢,同时选中的这个风呢,会高亮,比如选择第三个风,我们可以看第三个风高亮,第四个风啊,大家可以看下边的菜单呢,也都会高亮显示 啊。好,第一个方我选中之后啊,我希望对他进行矫正,点右键可以导入到矫正表 啊,哎,倒过来了。倒过来之后呢,我给他起个名字啊,这个是雅兰 编辑。好以后点一下刷新按钮。哎,大家可以看到这个风变成蓝色了啊,绿色的,灰色的风呢,就是未识别的,那蓝色的风呢,就是已经识别出他的 他的风来了,并在这上面显示啊,甲烷啊,我们可以放大看一下啊,这甲烷的风,那他的浓度是多少,那我们假如现在跑的这个标气啊,我们就可以在这个矫正表上就输入他的浓度啊,我们就说假如这个就是 啊,百分之五十啊,什么百分之五十,我的单位改一下啊,百分之五十啊,当然这个浓度的,你改单位的时候呢,他的浓 也会自动进行变化。比如说啊,我现在这个讲完,我想用这个 ppm 了,我改成 ppm, 然后他这个浓度呢,自动会进行一个更换啊,百分 这个好,个美方现在没有输,没有输入啊。好,这个百分比的是五十,我点 ptmv 的话呢,就是会变成啊五十万啊,可能我点 ptb 的话呢,这个值就更大了。 好,我们加上百分之五十,然后我再点一下应用。这个时候呢啊,我们可以直接去点这个右键啊,从甲上点右键,我们看他的结果啊,点右键直接跳过来了,我们看下结果,他的浓度就已经标定好的浓度了,五十 啊。其他的呢,也是同样的啊,就是可以啊,一个一个的把它倒过来,那有的用户说你这样一个一个倒太麻烦了,我想整个都倒过去怎么办呢?啊,我们在教证这边呢,可以直接点右键, 有一个图谱结果载入矫正表啊,一点这边所有的方就都过来了,我们可以拉开看 啊,所有的风啊,所有未识别的风,大家可以看到他倒的时候呢,甲烷和正脊丸已经有了,所以你看他没有倒过来 啊,其他所有卫视边风都倒过来了啊。那我们这个比如说啊,我们根据啊,已完,我就随便写了啊,已完 蓝,嗯,正丁蓝一丁蓝是吧, yeah, 中文 一五万背成这样,随便写了啊。点完之后呢,我们同样的点一下刷新 好,大家可以看到这些风都识别出来了啊,识别出来之后我们看一下没问题啊,我点一下保存,这个数据就保存下来了 啊。因为大家需要注意的一点就是我们这个应用啊,这个刷新按钮啊,是其他的功能,相当于就是记得点 保存啊,因为你不点保存的话,你如果切换到其他数据啊,这个你当前的一些操作就丢失掉了。 好,那我们现在看到这些风以后呢?


大家好,我们本节课以及接下来的几节课适用一个完整曲目,带大家实战演练一下前面所有课程中学到的知识点。本节课我们先来新建和保存古朴文件。首先 我们先来浏览一下这份谱子,他只有标题,没有词曲作者和版权信息。接下来我们就开始操作了,双击打开 news score。

同学们大家好啊,上次我们介绍了核磁内标法定量,这次介绍一下核磁的面积。皈依法定量相对而言比较简单,打开核磁软件,相对于内标法而言, 面积归一法不需要内标,只需要一个正常的核磁测试数据就可以,当然也是有一些局限性的。后面会讲到开始吧, 就假设说有这么一个配方,总共三个物质,甲基丙烯酸钾酯、苯乙烯乙酸乙酯,这三个物质总质量占比加起来是百分之一百,要求基酸各自的质量含量是多少, 我们就可以通过核磁的面积归一法进行定量。假设咱们测好了的数据长这样,当然数 数据还是软件模拟的,不需要加内标,普通定性钦普测试的条件即可。这边我选择刀带绿纺作为溶剂,因为这三个物质在刀带绿纺都可以溶。 当然了,这个配方按之前的核磁内标法也是可以做的,比如就可以加对本二甲酸二甲指做内标来定量,对本二甲酸二甲指在八点一零和三点九五出风,都不干扰样品出风。 今天我们就不用内标法定量了,重点说说面积皈依法吧,模拟的清普跟真实普图还是有出入的, 倒带绿纺的荣记风七点二六也没出正常样品。亲谱可能还会有一些小杂风,大家就将就看看吧。建议大家可以暂停一下自己对 风进行归属,这边就不一一讲解了,直接上归属。好的结果大家也可以暂停看一下,熟悉熟悉每个风。 这个就是面积归一法的公式,积分除以对应的千个数,再乘以对应的分子量。有没有发现其实这个公式跟之前我们讲内标法定量用的公式很接近,其实就是内标法公式里截取的一部分,三个物质各自都算一下吧, 看看各自的结果是多少。首先看一下甲基丙烯酸甲脂的,这边我是用了六除以三,然后乘一百等于两百六,就是甲基丙烯酸甲脂上,甲脂上这个甲基的积分面积分六,积分面积六对应的千个数是 三个,算出来就等于两百。然后看一下本以西的可以用本还的清,用以西的风也可以的,我这边用的是以西的这个十四的风,积分面积是一点一,对应的清个数是一, 然后再乘上幺零四,就等于一百一十四点四。最后看一下乙酸乙酯的,我采用的是二点二的积分面积,是来自丰衣酒的,对应两个氢,所以就是二点二除以二,再乘以分子量八十八,就等于九十六点八, 其实这三个数字的比值就是这三个物质的质量比。然后我们算一下各自的质量百分比,对于假机丙烯酸假纸而言,就是两百除以这三个数字的和,再乘以一百就 是百分之四十八点六四就是最终的质量百分比。同样的,我们可以算出本乙烯是百分之二十七点八二,乙酸乙指是百分之二十三点五四。这里这个一百为什么要写成红色加粗呢? 是给大家特别瞩目的提醒一下,我们用一百的前提是什么?前提是这三个物质的总含量加起来是百分之一百,就是说除了这三个物质之外,没有第四个物质,第五个物质, 但是如果这个配方里面有其他物质怎么办?比如说有百分之二十碳酸钙,碳酸钙不容当代绿纺在核磁力也不出风,那么剩下这三个物质的总含量就是百分之八十,是吧?那我们就把一百改成八十,即可 算出三个物质各自的质量百分比。所以说这个方法的缺点是什么?缺点就是你要提前知道三个物质总占比, 但是如果你降低要求,不知道这三个总质量占比,那就退而求其次吧,只想知道这三个物质的质量比值就行,那么这三个数字就是他们的比值。 这个面积皈依法定量就讲到这简单到都不需要总结的事吧。核词面积皈依法就讲到这里了,你的点赞关注就是我更新的动力再会。