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一、硫酸亚铁的产生来源 钛白粉生产中,硫酸亚铁是硫酸法工艺的核心副产品,产生过程与钛铁矿的酸解反应直接相关,具体流程为: 1. 酸解反应:将钛铁矿(主要成分FeTiO₃)与浓硫酸混合,在高温下反应,生成硫酸钛(Ti(SO₄)₂)、硫酸亚钛(TiOSO₄)的同时,铁矿中的二价铁(Fe²⁺)和三价铁(Fe³⁺)会与硫酸反应,生成硫酸亚铁(FeSO₄)和硫酸铁(Fe₂(SO₄)₃)。 2. 还原转化:为后续钛液净化(除铁),需加入铁屑将硫酸铁还原为硫酸亚铁,最终钛液中溶解大量硫酸亚铁,成为副产品的主要来源。 二、硫酸亚铁的结晶方式 硫酸亚铁的结晶以蒸发浓缩-冷却结晶为主,利用其“溶解度随温度降低而显著下降”的特性实现分离,具体步骤: 1. 蒸发浓缩:将含硫酸亚铁的钛液(或后续分离钛后的母液)送入蒸发器,通过加热(多为蒸汽加热)蒸发部分水分,使溶液达到过饱和状态。 2. 冷却结晶:将浓缩后的过饱和溶液送入结晶器(如连续式冷却结晶器),通过夹套冷却或真空降温,使温度从60-80℃降至30-40℃,硫酸亚铁因溶解度骤降析出晶体。 3. 分离干燥:析出的晶体(多为七水硫酸亚铁,即“绿矾”)经离心分离脱除母液,再通过低温干燥(避免晶体脱水)得到成品,母液则返回蒸发器循环利用。
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一水硫酸亚铁湿法生产具体步骤(工业量产版) 1. 原料预处理:选用纯度≥97%七水硫酸亚铁,人工拣选去除石块、杂质,破碎至2-5mm颗粒,提升溶解效率。 2. 低温溶解:溶解罐中加入去离子水,升温至40-50℃,按液固比1.2:1(水:七水硫酸亚铁,质量比)投加原料,搅拌转速300-400r/min,搅拌30-40min至完全溶解,形成浅绿色澄清母液。 3. 除杂净化: - 先加0.1-0.3%(按母液质量)的活性炭,搅拌吸附20min,去除色素、有机杂质; - 过滤:经板框压滤机(滤布孔径5μm)压滤,去除活性炭、机械杂质,收集滤液; - 重金属去除(饲料级需此步):滤液升温至50℃,加适量硫化钠(浓度5%),调节pH至4.5-5.0,搅拌反应15min,再次板框压滤,去除Pb、Cd等重金属。 4. 浓缩结晶:滤液泵入减压浓缩罐,控制真空度-0.06~-0.08MPa、温度60-70℃,浓缩至溶液密度1.45-1.50g/cm³,停止浓缩;降温至25-30℃,静置结晶4-6h,形成一水硫酸亚铁晶体浆料。 5. 固液分离:浆料经离心机(转速1200-1500r/min)脱水,分离母液(回收循环用于溶解步骤),得到湿晶体(水分约10-15%)。 6. 低温烘干:湿晶体送入带式烘干机,热风温度60-80℃,物料停留时间25-35min,烘干至水分≤1%,过程中轻微搅拌防结块,避免局部过热氧化。 7. 筛分包装:烘干后晶体经100目振动筛筛分,去除结块颗粒,合格品充氮气包装(内衬PE袋),密封储存,成品纯度≥98%、氧化率≤2%。
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好的,通过实验确定硫酸亚铁(或任何化学药剂)的最佳投加量,最常用且最有效的方法是烧杯实验(Jar Test)。这是一种模拟实际污水处理工艺的小型化实验,可以在控制条件下快速、经济地找到最佳操作参数。 以下是详细的实验步骤和注意事项: 一、 实验准备 1. 水样采集:从待处理的污水池中采集具有代表性的水样。采样点通常设在药剂投加点之前。 2. 实验仪器: - 六联搅拌器(Jar Tester):这是最核心的设备,可以同时进行多个不同条件的实验。 - 烧杯:若干个,通常为1000mL或500mL。 - 移液管或量筒:用于精确量取水样和药剂。 - pH计:用于调节和监测水样pH值。 - 天平:用于精确称量固体药剂。 - 容量瓶:用于配制标准溶液。 - 药剂: - 固体硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)。 - 碱液,如氢氧化钠(NaOH)或石灰(Ca(OH)₂),用于调节pH。 - 取样瓶:用于在沉淀后取上清液进行分析。 - 分析仪器:根据你想去除的目标污染物,准备相应的检测方法和仪器。例如: - COD:消解管、分光光度计。 - 色度:分光光度计。 - 总磷:消解管、分光光度计。 - 浊度:浊度仪。 二、 实验步骤 1. 药剂配制: - 称取一定量的固体硫酸亚铁,用蒸馏水或去离子水溶解,配制成一个较高浓度的母液(例如10%或1mol/L)。计算出每毫升该母液相当于多少毫克的FeSO₄。 2. 水样分装: - 用烧杯取相同体积的水样(例如500mL或1000mL),分别放入六联搅拌器的六个烧杯中。 3. 设定投加梯度: - 参考经验值(如之前提到的0.5-2g/L),设定5个不同的硫酸亚铁投加量,以及1个空白对照组(不投加硫酸亚铁)。 - 例如,你可以设定投加量为:0 mg/L (空白), 200 mg/L, 400 mg/L, 600 mg/L, 800 mg/L, 1000 mg/L。 - 根据你配制的母液浓度,计算出每个烧杯需要投加的母液体积。 4. 开始实验: - 快速搅拌(混凝阶段):将六个烧杯置于搅拌器下,开启搅拌,设置较高的搅拌速度(例如200-300 rpm)。 - 投加药剂:在快速搅拌的同时,按照设定的梯度,向每个烧杯中分别投加计算好体积的硫酸亚铁母液。空白组不投加。 -
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