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乙腈第三方检测机构,乙腈杂质含量检测公司 乙腈(Acetonitrile)是一种重要的极性非质子有机溶剂,具有化学性质稳定、极性高、粘度低、紫外吸收截止波长短等特点。作为高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)分析中广泛使用的流动相核心组分,其纯度直接关系到分析结果的准确性和仪器系统的稳定性。同时,乙腈也是制药、农药、特种化学品合成中的关键中间体与反应介质。对乙腈进行严格的质量控制与杂质分析,是确保下游应用性能与安全的基础。 应用场景 高效液相色谱(HPLC)与液质联用(LC-MS)分析、药物合成与纯化、农药及中间体生产、精细化工反应溶剂、锂电池电解液添加剂、光谱分析溶剂、蛋白质组学与代谢组学研究、制药工业结晶与萃取、标准物质与试剂配制 检测范围 涵盖HPLC级高纯乙腈、分析纯乙腈、工业级乙腈、无水乙腈、不同包装规格(玻璃瓶、桶装)乙腈、进口品牌与国产品牌乙腈、专用级(如DNA合成级)乙腈 检测项目 主要包括主含量(乙腈纯度)、水分(卡尔·费休法)、相关杂质(丙烯腈、丙腈、丙酮、乙醇、乙醛、乙酸、氨等)、非挥发性残留物、蒸发残渣、酸度(以乙酸计)、碱度(以氨计)、透光率(特定波长,如210nm, 235nm, 254nm)、折射率、密度、沸程、色度、气相色谱(GC)杂质谱分析、液相色谱(LC)梯度洗脱基线测试(针对HPLC级)、紫外吸收光谱扫描、重金属含量(铅、镉等)、包装瓶内壁浸出物(针对高纯溶剂)、标志与安全信息符合性 检测标准 1、GB/T 23961-2022《化学试剂 高效液相色谱用试剂 乙腈》 2、ASTM D5791-2017《用于高效液相色谱(HPLC)的乙腈标准规范》 3、ISO 6353-2:1987《化学分析试剂 第2部分:规格 第1系列》(参考相关方法) 4、《中华人民共和国药典》(2020年版)四部“通则”中有关溶剂检测要求 5、厂家企业标准(尤其针对HPLC级、LC-MS级等高规格产品) #乙腈检测 #检测报告 #检测公司 #第三方检测 #检测机构
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高效液相色谱峰(HPLC)拖尾原因和解决方法 HPLC色谱峰出现拖尾,按顺序来查找原因,做个原因分析矩阵,就不会盲目的试错了。先跑一下空白看是否有残留物质,先用5-10%甲醇或乙腈冲洗10倍色谱柱,再用纯甲醇或乙腈冲10倍色谱柱。如果还是没有改善,可选用异丙醇冲洗10-20倍体积,流速从0.2逐渐提升到1ml/min。 1.如果全部的峰都有拖尾,看一下色谱柱容量,进样量是否太大了或浓度过高,降低进样量或对样品进行稀释再进样。如果没有改善,看是否有缓冲盐的浓度过高或量太大,或者流动相的pH值接近硅胶的pKa值。流动相不要有乙醇,色谱柱要按正确的流通方向按接好,要注意色谱峰拖尾的远还是近,必须要理论塔板数(N)满足分离要求,柱效不行,可更换新的色谱柱。 2.前面的峰很大且多在5min之内,可能是检测器的灵敏度不够导致峰面积异常。或者色谱柱的温度很高,影响分离效果。样品溶剂进入流动相,升高了流动相的有机相比例,需用流动相溶解样品。如果系统中有许多的气泡,会引起峰拓展。峰先是很高,而后很小,看目标化合物的波长是否恰当。如果初始流动相水相比例太小,也会出现这种情况。 3.缓冲盐浓度过高,要反复调整盐的浓度达到理想的洗脱能力,或改用低浓度的缓冲盐(如乙酸铵)。高盐会破坏样品分子和固定相的范德华力平衡,导致保留时间异常和峰展宽。要重视缓冲盐不溶时的流动相比例,不要高于这个比例。 4.峰和峰之间小,甚至连在一起,分离度小于1.5或无法准确积分。将流动相的pH调至比弱酸pKa小2以上,比弱碱pKa大2以上,可有效抑制电离,从而改善峰形。如果能查询目标化合物的logP值,可参考相关的流动相的比例,实现有效分离。如果是同分异构体,是比较难以分离,可选择手性色谱柱。判断同分异构体,在标品峰的基础上适当增加标品进样量,看是哪个峰有增高的现象。 5.色谱柱塌陷或堵塞,C18反相色谱柱的硅胶基质溶解,导致柱效下降出现拖尾,保留时间漂移。筛板堵塞是所有峰都会拖尾,压力升高;如果柱塌陷或污染,峰形逐渐变宽,保留时间不稳定。如果色谱柱安装的不恰当,也会导致峰展宽,需要检查一下连接部件,有必要需要冲洗平衡一下。#HPLC色谱 #液相色谱 #检测服务
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