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六氰钴酸钾第三方检测机构 定性检测 氰根离子()定性:采用普鲁士蓝反应衍生法,样品经酸化后加入硫酸亚铁溶液,生成不溶于酸的棕红色沉淀,以此区分简单氰化物与配位氰化物。 钾离子()定性:可通过焰色反应或四苯硼钠沉淀法,焰色反应中透过蓝色钴玻璃观察到紫色火焰;加入四苯硼钠溶液则生成白色沉淀。 配位结构确认:借助红外光谱(IR)或 X 射线衍射(XRD),红外光谱中氰根特征吸收峰位于区间;XRD 检测时,样品特征峰需与六氰钴酸钾标准谱图完全匹配。 主成分含量定量检测 钴含量测定:使用络合滴定法(EDTA 法),样品经硝酸 - 硫酸消解破坏配位键后,调节 pH 值至 5-6,以二甲酚橙为指示剂,通过 EDTA 滴定至溶液变为亮黄色,计算钴含量。 氰根总量测定:采用硝酸银滴定法(佛尔哈德法衍生),在碱性条件下加入过量硝酸银,使氰根生成,再用硫氰酸钾返滴定过量银离子,从而计算总氰含量。 钾含量测定:运用重量法,在中性或弱酸性条件下,四苯硼钠与钾离子生成沉淀,经过滤、干燥、称重后计算钾含量。 纯度测定:对高纯度工业级或试剂级样品,采用差减法,即纯度 = 100%- 杂质总量,以此确定六氰钴酸钾的纯度。 杂质分析检测 金属杂质检测:针对铁、铜、镍等常见金属杂质,采用原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测,参考试剂级标准,铁含量需≤0.001%,铜、镍含量均≤0.0005%。 阴离子杂质检测:对于氯化物、硫酸盐等阴离子杂质,氯化物可采用硝酸银比浊法检测,硫酸盐采用氯化钡比浊法检测,均需控制在试剂级限定范围内。 游离氰化物检测:在弱酸性条件下,利用蒸馏法分离游离氰根,再通过分光光度法检测,防止游离氰化物影响产品稳定性与安全性。 理化性质验证检测 外观与性状检测:观察样品是否为浅黄色结晶粉末,有无结块、异色杂质等情况。 溶解度检测:测定样品在常温水中的溶解度,确认是否符合标准溶解度范围,同时观察溶解后溶液是否澄清无沉淀。 稳定性检测:在不同温度、湿度条件下放置样品,检测其配位结构是否分解,主成分含量是否下降,评估产品储存条件与保质期。 #六氰钴酸钾 #六氰钴酸钾检测
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