气相色谱仪培训教程ppt课件

第一个首先就是介绍一下什么是气象色谱法，这个主要是它是以气体作为流动相，将带色样品被蒸发为气体注入到色辅柱顶端，用惰性气体，也就是窄气啊，将带色部样品蒸气 带入柱内分离。 嗯，七相色谱的种类呢？他如果说按固定相分的话，他是可以分为七固色谱和七页色谱。按照分离原理分呢，他分为稀辅色谱和分配色谱， 按照柱的粗细分，它分为天通柱色谱和毛细管柱色谱。那什么东西可以用七香 特普分析呢？嗯，就是第一个就是在四百摄氏度以下的温度可以气化。 第二个是在气化石不会分解的化合物，如果说这个化合物比如说很容易分解的话，那咱们在呃检测器那边测出来的结果就不准。 第三点就是在气化石可以分解成固定比例碎片的化合物，如果说他这个分解比较稳定，每次都是这几种化合物的话，也可以，比如像热烈姐的气象， 嗯，不可能，或者很难有气象分析化物的例子就是活性强或者极端不稳定的化物，例如像氢氨酸、臭氧啊，代氧化物，这些不稳定的分离不了，分子量小，你不能征 八的化合物，比如像无极的金属离子盐这些东西，嗯，七腔四伏也做不了 啊。第三就是高吸附性的化物，当化物还有缩机，枪击，嗯，等等，因为吸附和火度比较高，在分析的时候就注意了，有些东西是出不来的， 嗯，第四个就是难以获得标准样的画胡，这个就是说咱们七相册谱，嗯，有一些估值进去之后必须得有标准品对照，如果说没有标准品的话就出来封，以后很难做定性和定量分析。 这个就是一个男的示意图，说目标就是一个混合的样品，他组成就是气体或者液体。嗯，通过这个治安格调注入 到呃气象之后，他在接养口那一端会呃，液体的样品会进行进行通过加热使每个成分被气化。呃宰气将样品送入色补助，色补助将样品中不同的成分分离开 简单器呃就是从色补助出来的每个成分的量按照比例转化成电信号，再通过呃放大器放大，之后到数据处理器分析是什么成分和有多少量 色辅柱内含有液体或固体固定向，由于样品中各组分的沸点急性或者吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动像和固定项之间形成分配或者吸附平衡，但由于载气是流动的，这种 平衡很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行多次的分配或吸附。解析结果是在载气中分配浓度大的组分，先留出色辅助， 而在固定项中分配浓度大的主分后流出，从而达到主分的分离。这也是一个示意图，就是 a 加 b 两个组分，从这个接线口注入， 注入到色补。色补注，通过色补注一点点将 a 组分和 b 组分离开到柱尾的时候，呃， a 组分先从柱子出来到检测器收集到信号，从时间就是从夕阳开始，一直到 a 一五指出风到 b 五指出风，这样完成一个吉祥的过程。

新疆色布是当今实验室最常用的分离分析手段之一，从二十世纪五十年代被发明，迄今已有几十年， 虽然经过不断的更新，但是基本原理和结构仍然没有变化。气象色补仪器本身一般由四个部分组成，分别是进暗口负责将液体样品气化并引入系统，色补住样品在其上实现分离。 炉温箱负责给色补柱提供温度控制，检测器负责检测从色补柱出来的样品。如果将整个色补分离过程比作一个长跑比赛，那么进暗口就是起跑线，色补柱就是跑道，而检测器就是站在终点的裁判 会亮的。含有多种化合物的液体样品被剂量针打入剂量口，气化的瞬间，起跑的哨声已经吹响，化合物们在展现 在带动下沿着跑道开始奔跑。一开始还是一堆人挤在一起跑，但是因为有的跑的快，有的跑的慢，一圈圈下来运动员们就分开了。重点的裁判挥舞着小旗，记录一个个运动员到达的时间。 请注意，普通裁判员只能记录一个个到达的时间，并不能分辨第一名、第二名到底是谁。需要给裁判员们配备特殊的装备，或者需要像止步检测器这样的高级裁判员才能直接认出每一名对应的是谁。 这个我们稍后会有更详细的说明。整个长跑比赛要顺利进行，还需要其他人的帮忙。首先是载气，载气推着运动员在跑道上前进，同时还不能干扰运动员，所以载气需要纯净而堕弃一般都是用百分之九十九点九九五以上程度的氮气、亥气或者 亲戚作为散器，第二一组运动员跑完，接着还有另外一组，这么多的成绩需要有专门的地方记录，而且后面可能还需要调出来做对比和分析。另外比 是四百米还是八百米，天气状况如何，裁判是谁等等，这些信息也都要随着运动员的成绩一起记录下来，那么就需要一台计算机来对数据进行存储和分析。 随着现在仪器自动化程度越来越高，自动气象器与基本取代了传统的手动气压，能够帮助我们更加快速准确的将样品注入到气象侧部系统。接下来我们会分。

gc is a common type of chromatography， used in analytical chemistry for separating and analyzing compounds that can be vaporized without decomposition in gas chromatography， there is a mobile phase which is a carrier gas such as helium， nitrogen and argon and there is stationary phase called a column， which located in an oven where the temperature of the gas can be controlled there is also a detector that measures analytes in a gas stream attached to the gc system the flameionization detector is almost universally employed worthy flame commonly is generated with hydrogen and air the auto sampler provides the means to introduce a sample automatically into the inlets also manual insertion of the sample is possible the column inlet or injector is attached to the column head and provides the means to introduce a sample into a continuous flower of carrier gas in the injector， a sample is introduced into a heated chamber via a syringe through a septum the heat facilitates volatilization of the sample and sample matrix the carrier gas， then either sweeps the entirety splitless mode or a portion split mode of the sample into the column in split mode a part of the sample carrier gas mixture in the injection chamber is exhausted through the split vent in splitless mode all the sample carrier gas mixture in the injection chamber is transported through the column two types of columns used in gc packed column where the stationary phase is coated directly in the column and capillary column where the stationary phase is coated with the inner wall of the column the mixture separation is based on differential partitioning of the components between the mobile and stationary phases the component which has less affinity to the stationary phase consequently less interaction travels faster and eluted out first and the component which has more affinity to the stationary phase consequently more interaction travels slower and eluded later in addition， other factors influence the separation of the components such as column temperature carrier gas flow rate column length and amount of material injected as compound zelute from the column they interact with the detector different types of detectors can be used such as the flame ionization detector， thermal conductivity detector and mass spectrometer detector the operation of the flame ionization detector is based on the detection of ions formed during combustion of organic compounds in a flame， which generated by hydrogen and air to detect these ions two electrodes are used to provide a potential difference the positive electrode doubles is the nozzle head where the flame is produced the other negative electrode is positioned above the flame when an organic compound is mixed within the hydrogen flame mainly carbon ions are generated and a current is produced between the electrodes proportionally to the amount of organic compound present this current is measured with a electrometer amplified into proper voltage and fed into an integrator the manner in which the final data is displayed is based on the computer and software the number of peaks present can indicate how how many components are in the mixture usually the x axis of the gascromodo gram shows the amount of time taken for the analytes to pass through the column and reach the f i d detector typically the y axis or the area of the peak is a reflection of the amount of a specific analyte that's present。

下面呢，我们根据正常的操作流程，来深入了解一下他每个部分的作用与操作注意事项。 哎，超哥，嗯，这里为什么会有一个温度计呢？而且这个地方为什么会有两个锣鼓呢？首先呢，这可不是温度计，这就是我们气象设备常用的一种气象进样针，它主要的作用呢就是用来抽取四样的， 像这样的一款呢，就是我们气象射斧常用的进药针，它的规格呢在十微升，一般进药量呢是在零点一微升到五微升之间， 常规检查中呢，我们一般检查他是否弯曲或者堵塞，那正常情况下呢，弯曲呢，这个针就不能用了，如果出现堵塞，我们可以采用有机溶剂，利用， 用相似相融的原则，重复清洗几次便可再次使用。这个绿色螺母可不是一般的螺母，它叫做割电螺母，是用来固定进样割电的，主要防止割电密封，不仅漏气， 这呢就是这样格电，他是有寿命的，一般使用次数在二百次左右，实验人员要注意及时更换。 打开录像内部，我们先看左边这两个就是进样口，在这里呢我们使用的是前进样口，样品就是通过这里进入射辅助。 我们再看右边，右边，这里是 f i d 检测器，也就是我们常说的清火焰离子化检测器，它主要检测的是含碳氢的有机化合物。后面这个呢就是 ecd 检测器，也就是我们常说的电子补货检测器，它主要检测呢就是 含有卤素、硫氧、汤基、氨基等化合物。 除此之外呢，还有两种常用的检测器，第一种呢就是火焰光度检测器，火焰光度检测器呢，也叫做 fpt 检测器， 主要是检测含瘤含磷的化合物。还有一种呢就是热导检测器，也就是 tcd 检测器，他属于浓度型检测器，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。 接下来我们需要选择合适的气象射辅柱，气象射辅柱呢分为填充柱和毛细柱，通常情况下呢，我们都使用毛细柱来分析， 不同的毛细珠呢，主要区别在于其填充成分，也就是固定项，不同固定项常用的有聚硅氧环和聚乙二醇，再根据 填充成分的比例可分为强急性射辅助、中急性射辅助和弱急性射辅助。比如我们选择的这一款射辅助就属于弱急性射辅助，按照标准要求可以有效分离十六种 tvoc。 七娇老师，嗯，在塞不住的使用过程中有哪些特别要注意的事项呢？啊，需要注意的地方呀，有两点。第一点呢，就是在使用前呢，要检查塞不住的柱头是否平整，如果不平整呢，我们就采用特制的陶瓷刀进行切割。 在安装之前呢，我们先用这个陶瓷刀的背面检查一下他是否平整，不平整的话呢，我们就使用这个陶瓷刀斜四十五度，轻轻划一下，然后将它拨掉， 检查一下是否平整，如果仍旧不平整，重复操作即可。第二点就是设辅助的安装方向和安装深度，这一点一定不能出错，如果出错就会导致测量失败。 嗯，哎，我都疯了，小朋友你是否也很 师傅，救救孩子吧。走，我们去检查一下，原来是你的进药口和检测器装反了， 这么简单的事情都做不好，师傅我错了，我太难了，最近我压力很大， 下面我来演示一下如何正确安装射辅助。首先我们将需要安装的射辅助挂于柱向内壁， 顺时针方向接进向口，一般进向口接的接入的长度在四到六毫米之间，然后轻轻插入， 用手拧紧，然后用小扳手给一点力， 然后逆时针方向接检测器。接检测器的长度呢？是插到最底，然后下拉一毫米即可。 好，插到这里，下拉一毫米，然后固定即可，然后用扳手带电梯。 好，接完射辅助，我们检查一下顺时针方向和逆时针方向有没有明显的折痕或者是弯曲现象，没有这个射辅助就可以使用了。

让我们来看一下 fid 的结构和原理。氢气和尾吹器在喷嘴底部混合，然后一起经过喷嘴出口，氢气遇见空气点火形成火焰，样品从色不住尾端出来，在喷嘴出口处遇见火焰， 样品分子在火焰中燃烧时，化学线断裂，产生出一定量的正离子和负离子。火焰的上方还有一个金属部件，有的公司比如安吉伦称之为收集级，而赛莫菲称之为奠级。 名字和形状虽然不同，但原理是一样的。这个部件上被加上一定电压形成电厂能够收集代测物断件后产生的正离子或者负离子。 电路部分根据收集到离子的时间用以定性。而收集离子形成的电流信号通过静电剂 和信号放大器，最终会转化成色谷图对应响应，我们就可以根据色谷风面积来定量。 从上面的描述不难看出，只要有探清键的地方， fid 就可以检测，所以通常认为对于听类有机化合物来说， fid 属于通用型检测器。 说完了原理，接下来让我们来看看 fid 经常出现的一些问题。首先就是点火问题，有经验的同学都知道，确认 fid 点火是不是成功的最方便的办法就是用助罗姆扳手放在出口处，看上面有没有雾气， 看到扳手上被喷上雾气，说明火已经点着了，但色不宜自己判断时，没法用扳手去看雾气。所以厂家会在电路里设计一个点火预值，如果 id 信号 高于这个值，就认为是点火成功了。如果信号值达不到，系统会连续三次给点火丝加电压，尝试点火，正常的点火丝加了点火电压后会发红，同时发出 po 的点火声音。 三次点火没有成功，系统会自动关闭氢气和空气并报警。大部分情况下，系统通过点火预值这个判断标准是没有问题的，我们只需要直接按点火按钮，让机器自己操作即可。那么哪些因素会影响到点火呢？ 要点火，那肯定要有点火线圈。如果你的点火线圈的点火丝太靠内，可以用镊子往外调调。 如果点火丝生锈了，灯丝蜷缩在里面，也可以尝试轻轻拉出来一些来帮助点火。如果你看不到点火的时候点火丝发红， 那可能是点火线圈锈蚀太严重或者断了，这时就需要更换一根了。如果点火线圈没问题，但还是点不着火，那有可能是气体流量出问题了。 我们首先要清楚，检测器的三路气体基本都是通过 epc， 也就是电子气路模块来控制，而且是通过压力控制和固定气阻的方式来提供一定的流量。 比方说你设定清晰流量是每分钟三十毫升，一系用流量乘以固定器组织计算出来。 要达到这个流量，需要 epc 将正路的压力控制在二十。 psi ok 设定到二十，那流量就对了。我们眼睛看见的是亲戚流量到达设定的三十毫升每分钟，但是使用时间一长，喷嘴出口处被堵了，这时对于尾吹 气和亲戚来说，流露上增加了一个阻力，整个气路的气阻变大，要达到二十的压力，可能只需要每分钟十毫升就够了。但是仪器并不知道现在阻力变了，他看到压力到达二十，就显示每分钟三十毫升的流速已经到了， 实际上这时的氢气流速只有每分钟十毫升，这就会造成点不着火，或者虽然能点着，但是火焰比较微弱，在尾吹气流量加上来或者容积风过来的时候熄火。这种情况下就需要把喷嘴拿出来清洗一下。 那要用什么方法可以判断气体流量是否正确呢？一般来说，气体流量计直接测量最直接方便，手头没有流量计，用藏墨流量计也可以。如果都没有，你也可以用最简易的方法用耳朵仔细 听一下有没有剖声。另外， fid 的温度没到也会造成点不着火，一般情况下高于一百五十度就可以点火。这样的设计是为了避免低温下造成 fid 内部积水，特地设定检测器温度到一百五十度才可以点火。 而积水问题正是 fid 可能遇到的另外一个问题。清气燃烧后的水蒸气一旦遇到低温环境，马上凝结成水。所以提醒大家，关闭清洁和空气后，请继续维持尾吹器流量，直到检测器降温后再关闭尾吹器。 同样的，如果仪器自身没有最低点火温度的设计，需要开启尾吹器升温后再点火，这样可以有效避免点火刺身秀。另外，机械不稳定以及响应的灵敏度和重复性差 也是 fd 较为常见的故障。可能造成的原因包括，第一，柱子没装好，柱子应该是进入喷嘴内部直达喷嘴出口处，柱螺母处不能有漏。 第二，收集集被污染了，这样容易吸附样品离子，出现响应低以及重复性差的问题，所以需要清洗收集集。第三气体的纯度和实际流量不符合要求。

上一期我们简单的介绍了气象色补的基本原理和主要构造，这一期我们来讲讲气象色补系统中最重要也是最复杂的过程。如何将样品引入到气象系统中， 无论我们要测量蔬菜水果里的农药残留， 药品里的溶剂残留，还是玩具里可能含有的有害物质，都需要把我们想要检测的物质通过有代表性的、可重复的方式引入色补系统中。 在绝大多数情况下，我们通过一系列的样品前处理手段，包括净化、萃取、浓缩，将代测物质溶解到有机溶剂里，然后用尽量 针吸取一微生左右的样品，直接注入到气象进样口。液体样品在进样口的秤管内瞬间气化。在分流模式下，一部分样品在仔细的带动下进入色辅助进行分离，另一部分通过分流出口被排出系统， 这种模式主要适用于浓度较大的样品。在不分流模式下，几乎所有样品都被仔细带入色辅助，只有部分容器被排出分流出口，有时候秤管里边还会放置玻璃毛，帮助提高样品的气化效率，减少分流歧视。 另外，自动液体净样器的使用越来越普及，不仅帮助我们节省了很大的静样工作量，他快速而标准的静样动作也有效的降低了样品， 其实提高了这样的准确性和重复性。有时候我们想要测量的物质本来就是以气体形式存在的，比如天然气、炼肠器或者永久性气体。那怎么办呢？这时候我们就需要使用气体剂量阀， 将气体样品直接引入到气象色骨系统内实现分离和检测气体尽量阀，一般都是加热的六通阀或者是通阀， 可以使用气体注射器，气体采用带样品、钢瓶甚至在线的方式将带色气体注入到这样阀的样品环内， 然后阀切换打气，通过样品环将样品带入系统。 由于气体样品的量容易受到 温度和压力的影响，除了控制这样阀的温度，有时候还会在六通阀的出口加上控制阀，来保证样品环内压力的恒定，提高这样精度和重复性。 如果我们想要测量水里面溶解的微量挥发性有机物呢？水样品直接进入色补系统会导致色补助生命的减少，同时也很难达到灵敏度的要求。 这时候我们就需要顶空计算器了，将样品比如水、土壤甚至食品包装袋放入顶空瓶 加热平衡一段时间后，吸取样品上层的气体，注入气象色谱。色补学堂之前有专门介绍顶空原理的视频，感兴趣的同学可以到网站查看。如果顶空镜 量仍然达不到我们要求的灵敏度，还有一个他的加强版吹扫补给进样，也叫做动态顶空进样， 比如你买到的纯净水、蒸馏水、矿泉水等等，这些饮用水都需要经过仪器检测来评估是否含有衡量的挥发性有机物。 将样品放入吹扫管，使用吹扫气体以一定的流速不停的通过样品将带侧物吹扫到补极景中。负极吹扫负极过程结束后，通过对补极景进行快速加热，配合六洞阀切换， 让载气样品反冲出不积极进入到气压色普，所以吹扫补给也叫做动态顶空。那如果我们要检测大气中衡量的挥发性污染物呢？ 比如新车出厂要测车内的挥发性有机物，确保密闭空间里的车内空气是安全无害的。标准。方法，使用热托付来实现样品的负极和引入。 首先使用气泵和样品补极管在车内采样三十分钟，然后将负极了样品的补极管放入热托付进行器，对补极管进行一次加热解析， 挥发出来的代测组分到达冷景进行二次聚焦，然后对冷景快速加热进行二次解析，接着由载气将代测组分带入到气象色骨中。 除了这些常见的气囊色骨系统外，还有不少其他的适用于不同种类化合物分析的激扬技术，我们以后有机会也会详细给。

在介绍气象色捕采样技术以及阀应用的两期中，我们说到了六通气象阀，相信大家对六通阀作为气象色捕气象阀的原理有了更多的了解，那这种气象方式的重复性怎么样呢？又有哪些注意事项呢？这节课我们就来讨论一下。 气体计量阀不仅仅应用在实话分析的气象色补中，还广泛使用在顶空计量器、在线监测等其他的仪器中。 总体来说，气体进药阀的应用方式主要分为在线和离线两种。在很多的在线监测仪器中，气体进药阀的样品环被串联在想要监测的反应器中，让待测气体持续源源不断的通过 样品环，每隔一段时间把它自动切换一次，将样品环中的气体引入到系统中。比如应用于环境空气的自动连续先测量。气象色谱也可以通过这种方式被串联在更大的反应体系中。比如在石化行业的天然气开采和管道运输中实现在线检测， 而我们建的更多的是阀的离线应用，使用气体注热器，气体采用带、样品、钢瓶等将样品获取并转移到实验室，连接到样品环，再将样品注入。这时候最大的问题就出现了，那就是禁让重现性。 我们知道，相对于液体来说，气体是很容易被压缩的，在不同的压力，不同的温度下，即便是同样体积的气体，物质的量也会有不小的差别。比如我们用注射器 将气体打到样品环内。首先，气体注射器是不能控温的，即使很多时候会将针加热，使用热针浸样，但仍然无法保持温度的精准恒定。 第二，我们用多大的力气推动真感将样品注入样品环，这也不是能精确控制的，也就是说样品环中的样品压力是不固定的。 第三，样品环的出口是大气，大气压力其实也不是恒定的。这些方方面面导致了离线气体进样的方式进样重复性不是特别好。反观在线气体进样， 样品的温度可控，气体通过样品环的速度可控，样品环出口的压力可控，这些方面都让在线气体接样的重现性远高于离线方式。同时，人们也在从这几个方面入手，通过更好的温度、流速和压力的控 制，提高气体进样的重现性。比如有的顶空进样器就通过对气体进样针进行更好的温控来提高进样重现性。还有一些设计是在样品环的出口连上一个被压阀，从而控制样品环内气体的压力。 这种设计除了能够提高重现性，还提高了样品环内的压力，降低了样品环内与气象系统内的压力差距，从而减小了滑切换时因为压力波动引起的机械波动，更好的改善了样品出风的风行。 当然，对于气体样品，除了直接将气体现场采样再转移到实验室的方法，还可以使用吸附的办法来采集，包括热托付、互相微萃取等等。 sup 学堂的小伙伴大家好，上 上节课，我们讲到了六通阀在石化行业特殊气象色补中的应用。这一集我们来一起看看十通阀，他在这些特殊气象上也经常可以见到，他的配置看起来更加复杂，也能实现更多的功能。接下来我们来看看具体的阀图。 当阀处于 off 状态时，载气从七号口进入到六号口出来，直接进入四补助 c， 而另外一路载器从四号口进，五号口出，然后经过四补助 b 进行放空。 这时候我们注入样品，经过十号口和一号口，将样品环充满，最后从九号口出来，在样品稳定一小段时间后，阀切换到二的状态。请注意这个时候阀的所有流露都改变了。一路载气通过七号口进到八号口， 将样品带入到 ctrl b， 并在上面进行分离。率先从 ctrl b 出来的样品继续进入 ctrl c 进行再次的分离，在某个时间点把它再次切换回 off。 这个时候已经处于色不住 c 的样品不受影响继续进行分离，而仍然处于色不住 b 的样品被另一路载气反冲出色不住 b， 这就是史东华的禁漾加反吹的功能，他可以先将样品带入色不住 b 进行一次分离，将角青先出风的组分引入色不住 c 进行二次分离，然后将不需要的角中的组分反吹出色不住，避免了色不住的污染，也加快了分析的速度。 我们还可以在十通阀后面串联一个六通阀来做隔离阀，他可以将四辅助 c 出来的部分组分先转移到四辅助 地上，隔离锁定，接着拔切换，已经在四辅助 c 上得到很好分离的样品可以直接进入 tcd 检测器。拔，再次切换被隔离在四辅助地上的样品继续分离，最终进入 tcd 检测器。我们还可以再加入另外一个通道， 通过一个六通阀引入样品，在塞补柱 a 上实现分离，并在其后串联一个分流进样口，对高浓度的样品实现分流的功能，然后进入到 ibid 检测器进行检测，这就是扩展天然气分析的三阀四柱典型的阀图。 这张色谱图是具体的出风结果，在 fid 通道我们可以看到从碳一到碳七都能得到很好的分离，在 tcd 通道二氧化碳、氧气、氮气和碳一也能很好的分开，碳一以上的组分 已经通过使通法反吹掉了，避免了他们对于色不住和其后分析的影响。这时候大家是否发现看似复杂的阀图，只要搞清楚流露的情况以及每个色不住对应分离的祖粪也不是那么难懂的呢？ 我们再来看看下面一个例子，这是分析衡量一氧化碳和二氧化碳的配置图，首先通过预注 b 将一氧化碳、二氧化碳、碳一及碳二及以上矫正组分的顽听分开，将一氧化碳、二氧化碳甲完转移到四辅助 a 上进行分离， 经过石东华的反吹功能，将重组分反吹出色补助 b， 从色补助 a 分离出来的一氧化碳和二氧化碳通过聂催化反应器被反应成甲烷，从而在 fid 上获得高灵敏的检测。这张图就是最终的出风结果，可以看到 一氧化碳和二氧化碳都得到了很好的分离。希望我们这一期对于使通阀原理以及典型应用的介绍，让大家对这种复杂配置的现象有了更多的认识，以后遇到阀图不再发触，而是抽丝剥茧的进行分析。

特普学堂 gc 系列带大家了解了气象色谱这个全新的系列，会和大家聊聊夜象色谱。 hplc 的全称是高效夜象色谱 happy birthday 的 comtogrofrie， 其中 clomtolofrie 的词跟 clome 在古希腊语中是颜色的意思，而我们色谱学堂科目克拉斯也同样使用了科尔蒙这个词根。 色谱的本意是印有标准颜色和名称的色表，就像这幅图一样。但是一种化学分析的方法怎么会得到这样的名字呢？这得从色谱技术的起源说起。 一百多年前，德国科学家费德里希第一次描述了采用绿植来进行定性分析。进而在一九零六年，俄国的植物学家斯威特利用碳酸钙作为机制， 石油迷作为流动象，成功分离了叶绿素和类胡萝卜素，他们分离后呈现出不同颜色的条带，因此斯维特把这种分离技术取名为色谱。 现代的色谱技术有很多种，最常用的是气象色谱和异象色谱。其中气象是通过温度和载气的作用将样品变为气态，在色补柱中运动起来。 但有的样品沸点太高或者加热就分解气象就不合适了，这时候可以选择用异象色谱来分析。 意向色谱一般由四个部分组成，分别是泵把流动向连续稳定的注入系统，提供稳定的推动力。进样器负责把液体样品引入系统色，辅助样品在其上实现分离。检测器负 检测从色辅助出来的样品。气象色谱的推动力来自于在气，而异象色谱的样品是被流动向溶解和推动的。对于气象来说，在气只有氮气、派气、氢气等有限的几种， 而在业项中，流动项可以有很多选择，而且不同种类、不同 ph 值、不同比例等等，对分析的效果也会有很大影响。样品通过进样器进样，可以选择手动进样或者自动进样， 根据方法需求，还可以使用控温的自动计向器得到更加稳定的结果。接着流动向带动的样品进入色补柱。色补柱是腋象分离的核心，通常来说，越长的柱子意味着越高的住校，越短的柱子意味着越快的分离。直径 越大意味着更大的容量，直径越小，灵敏度越高。样品在色补柱中分离之后，进入检测器，将化学信号转化为电信号，最常用的是紫外荧光这类光学检测器也可以使用质朴检测器。 光学检测器的好处是不破坏样品，也就是说从一个检测器出来之后，样品可以完好无损的进入下一个检测器。比如先接紫外检测器，再接质谱检测器，就可以同时获得光谱和质谱的信息， 所有的信息最终被色谱数据处理系统，也就是 cds 记录和收集。 cds 系统不仅收集数据，还负责控制整个采集和分析的过程。逆向色谱又分为很多种，最常用的是反向夜向色谱， 可是他为什么叫反向液象色谱呢？我们下一期接着聊，大家可以扫描屏幕上方的二维码，关注色谱学堂 或者访问我们的网站，三 w 点， ctrl 四点 com 第一时间获取更新。大家有什么意见或者建议也请给我们留言。

打开一张标样普图，在普图最开始的位置，点击右键，选择普图处理中的分离处理。在所需要的位置添加封重叠以及分分离处理。 点击删除风图标，把不需要的风删除掉。选择定量组分，点击从定量结果取保留时间，此时在定量组分表中应有十五个组分的保留时间。 依次输入各组份的组分名和相应标样的浓度值， 点击定量计算，此时在定量结果表中会出现计算好的结果。保存处理好的普图。 重复以上步骤，处理完所有的标准普图后，选择定量结果表中的清除已存档，把原有的存档删除掉。点击当前表存档，依次将每一张处理好的标准普图存档。有几张普图就应该有几个存档。在定量 方法中选择工作曲线，勾选过零，点击用档计算工作曲线，计算完成，点击显示，查看相应主份的工作曲线，检查所有主份的工作曲线均合格后，保存工作曲线成为模板。

仪器分析气象色谱法之原理与仪器构成一、原理，气象色谱法系采用气体为流动巷仔器，流经装有填充剂的色谱柱进行分离。测定的色谱方法， 物质或起眼生物器化后被载器带入色谱柱进行分离。特组织先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 气化的适量被宰弃流动象带入色谱注中。注中的固定象与适养中各组织分子作用力不同，各组织从色谱注中流出时间不同，组织彼此分离。 仪器所用的仪器为气象色谱仪，由在气原剂样部分色谱柱、柱、温箱检测器和数据处理系统等组成。剂样部分色谱柱 组合检测器的温度均应根据分析要求适当设定。气象色谱宜阴暗，现行国家计量检定规程的要求作定期检定。仪器在气源一， 所用气箱色普法的流动向为气体，称为载气亥，但和亲可用作载器，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供。经过适当的减压装置，以一定的流速经过寄样器和色谱柱。根据公式品的性质和检测器种类选择。载器， 除另有规定外，常用在气为氮气一、气在气源二。实际工作中要在气源与仪器之间连接。气体净化装置，气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气。一般采用装有 分子筛，如五 a 分子筛或一三 x 分子筛的过滤器与吸附有机杂质采用变色硅胶除去。水蒸气要定期更换净化装置中的填料。分子筛可以重新活化后再使用。仪器在气源三， 分子筛的活化是将分子筛从过滤装置中取出，至于干锅中，至于马福炉内，加热到四百至六百摄氏度，活化四至六小时。 硅胶变红时也要进行活化。方法是在烘箱中一百四十摄氏度左右加热两小时即可。 大部分气象色谱仪器本身带有气体，净化器也要注意定期更换填料。即使这样的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。仪器在气源 四气路连接，气流只适合调节。如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口处的灰尘擦干净，将瓶口向外线阀门开关放气数次，吹除灰尘。 将减压阀用扳手拧紧，再用连接管将减压阀出口连置气。相似溥仪用简陋液表面活性剂溶液检查连接处气逆性。 千小万支行，您支持的银行。

大家好，在前几期的课程里我们说到在 gc 麦子中，质朴本质其实就是一个比 ipadecd 等更高级一些的检测器。不同的质朴检测器之间最核心的部件就是质量分析器，是区分不同质朴最根本的区别。 在气质连用中，常见的质量分析器一般是单四极感、三种四极感飞行时间质补、四极感串联飞行时间质补等。今天我们就以四极感为例，给大家介绍一下在 gc 麦子中质量分析器的原理和工作模式。 刺激感顾名思义是由四根表面镀金的石英杆构成的，四个杆分别位于正四边形的四个 对角的两根杆串联成一组，一组加正直流电压，另一组加负直流电压，两组电压直相等，即性相反。另外，所有四极感上都同时加射频电压，通过电压的变化会在四极感之间形成一个动态的电场。 所以在每一时刻特定的交流电压和直流电压下，只有特定制和比的离子才能以螺旋形式顺利的通过刺激感最终到达检测器。其余这样的工作原理刺激感有两种工作模式，分别是全扫描 sky 模式和选择离子检测 sim 模式。 全扫描是在给定的范围通过电压的变化，在每个给定的扫描范围内，允许从最高质量数到最低质量数的每一个智和笔的离子都能依次通过自己 感，并在每个质量数都收集数据。这个范围是可以根据自己需求设置，通常是为了做定性数据分析。我们可以把全扫描的过程看成是下等高度的台阶， 每一集台阶就代表了允许一个特定制和笔的离子通过刺激感。每两机楼梯的高度差代表了相邻两个制和笔离子的差值，通常是零点一至合比。 举个例子，如果我们要采集五十到五百五至和比范围内的离子，这就意味着我们在每个循环里都允许这个范围里的全部离子分别依次通过刺激感。 在第一个台阶上会允许五百五十支和笔这个离子通过刺激感，在第二个台阶上会允许五百四十九点九这个离子通过刺激感，以此类推。每个循环的扫描范围和扫描 频率是我们人为设置的，而循环时间是通过扫描范围和采样频率以及一些系统延迟时间计算得来的。如果你的采样频率越高，就代表在该点的采样点重复自如越少。 而每个循环的结果就是得到给定范围内的全部制和笔离子的一张质谱图。采集每张质谱图的时间以及每张质谱图上所有离子响应的加合，就构成了在总离子流色谱图上的一个点。 把采集时间内所有这样的点连成线，就是我们最终看到的这张总离子流色谱图，也就是 tic 图。 选择离子监测模式指的是在每个循环中只允许某一些我们选择的特定制和比的离子依次通过刺激感。这种采集的灵敏度和选择性都很好，是定量首选方法，和全掌 的过程类似。只不过在 cm 模式中，因为是我们人为选择的某一些离子，他们之间可以没有相关性，因此台阶的高度不再是等高度。比如这张图中有三个不同高度的台阶，意味着我们只允许三种不同质和比的离子从大到小分别通过刺激感。 而在每一个台阶上停留的时间就代表了在每个循环中采集该离子的时间成为驻留时间，都要 team， 这个时间是人为指定的。在 c 模模式中，每个循环的结果是得到一张含有人为选择的全部离子的质谱图。 同样的，每个循环构成了总离子流色补图上的一个点。另外，在 c 模式中，我们还可以提取每个离子的离子流色补图 eic 图。 eic 图上的每个点代表了每个循环中该离子的响应。 换句话中每个时刻的 tic 图上的点是由循环中该时刻每个点的 eic 叠加的。那么每个离子的主流时间又会影响什么呢？在 cn 模式中的循环时间就等于每个离子的主流时间，加上系统颜值时间， 循环时间会影响色补图上采样点的频率。循环时间越长，采样频率越慢，可能会导致采集的点数不够，但是因为采集的时间变长，会使得测得的质量准确度更好，也可能会导致灵敏度有些许增加。 所以设置核实的循环时间是权衡采集点数和灵敏度的一个十分重要的因素。具体怎样设置，我们在之后的软件操作课程中会为大家介绍。好了，在本期课程中，我们为大家简要介绍了刺激感的工作原理和两种工作模 模式。那么大家会不会好奇，究竟施加在四级杆上的电压是如何变化的，才会使其具有这样质量过滤的效果呢？我们在下期的课程中会为大家揭晓这一答案。

气象色谱是一种很好的分离手段，不同化合物在色补助理的运动速度不同，故而得到分离。但问题是世界上没有一根色补助能分离所有的化合物，分不开的现象被称为共流出。 一旦发生共流出，仅仅凭着模糊的出风时间，很可能会给出错误的定性结果，也很难准确的积分和定量。那怎么办呢？ 和智补连用是一个很好的选择。气象色补智补连用仪简称气质连用，也叫做 gc max， 可以把智补理解为气象的一个特殊检测器。 之前我们提过，检测器其实就是一个转换器，他把化合物的物理性质或者化学性质转换成一个和这个理化性质有关的电信号，连续记录的这些电信号就组成了一张像新电图一样的时间和电信号的二维图。 那为什么说质朴是一种特殊的检测器呢？这是因为在每一个时间点，质朴记录的并不只是一个简单的电信号，而是一张包含结构信息的质朴图。 通过对比，质朴图可以更准确的定性。通过观察化合物特征的质朴碎片，可以更好的排除干扰，准确定量。在之前了解的气象检测器中， fid、 tcd 属于通用型，而 ecdnpdfpd 属于选择性检测器，灵敏度虽然高， 但都只对特别的化合物有响应，应用很受局限。但质朴兼顾了通用性和灵敏度两大优点，一方面检测范围和 fid 有很大的重叠，另一方面灵敏度又非常好。在色谱分析中，灵敏度常用性造比来表示， 噪音越小，或者说干扰越小，灵敏度越好。对于 fid 这样的检测器，没有办法分辨信号是来自于目标化合物，还是来自于共流出的杂志，特别是浓度低的时候，信号更是淹没在背景干扰的汪洋大海中。 而智库就像是安装了 x 光透视眼，通过区分不同特性的物品，能够分辨出不同化合物产生的信号，不仅能从一堆行李里探测到一箱小鱼干，还能从一箱小鱼干 里探测到一个子弹头，很好的解决了分不开的问题。那这一切是怎么做到的呢？这要从质朴的原理说起。发明质朴的并不是一位化学家，而是一位物理学家。同学们还记得初中物理中学过的电厂吗？ 电厂中的带电粒子，也就是离子会产生加速和偏转，而偏转的角度与离子的电鹤和质量有关。 通过测定离子在感光板上的落点位置，就可以计算住质量，实现离子的定性，再根据落点光斑的强弱还可以进行定量。 经过一百年的发展，现在已经出现了各式各样的质朴，比如双聚焦瓷质朴、刺激感质朴、飞行时间质朴、离子井质朴、轨道离子井质朴等等。 但从本质来说，所有的质朴都只能分析离子，因为只有离子才能被质朴里的电厂控制和分析。所以质朴里第一个概念就是离子的质和比。质量处于变和不同，质和比的离子运动轨迹或者运动速度不同，就会得到区分。 但换句话说，如果共流出的两个画合物，离子碎片的智和笔恰巧也一样，比如像对二甲本和尖二甲本这样的同分异构体，那质朴也没有办法分辨了。 要用好质朴，首先要能看懂质朴图，不过不同的质朴类型产生的质朴图小有差异，解析的方法也不一样。在接下来的几集中，我们会继续讨论。

接下来将使用 f f 形气象色谱仪进行一次实操演示，我们会对 tvoc 及本系物进行标准系列样品分析和空气样品分析。下面为大家介绍本次演示所用到的器具，分别是方圆 gc 杠、两千 f f 形气象色谱仪、 双通道全自动二次热解吸引用于采集 tvoc 的 ta 吸附管和用于采集本系物的活性炭吸附管、标准溶液微量净量器和样品瓶若干。打开各路去源， 打开气象色谱仪电源，打开热解器仪电源，检查各处气路是否正常。 设置各路温度参数， 仪器开始升温，待仪器的运行状态为准备好后，我们按下点火键，仪器开始点火，确认点火成功后等待机械稳定。此时我们可以开始准备标准样品。 tvoc 标准样品管的备制首先我们取出一只活化好的 ta 管， 将吸附管尖头朝下插进定标接头处并将其密封紧。 取一定体积的 tvoc 标准样品，将标准样品从定标口注入进吸附管内。点击模拟采样件， 设置时长五分钟， 在开始和结束时均有提示音 yeah。 待模拟采样结束后，取下吸附管，将两端密封螺帽拧紧， 将备制好的吸附管插入转盘的一号管位并拧紧。 因为本次实操给大家演示的是双通道形色溥仪和二次热解吸仪，所以每一个管位需备至两支吸附管。重复以上步骤，备制好剩余 标准样品管，并依次放入管位内。点击复位键，使当前管位回到样品所在管位一号。打开设置， 我们设置好相应参数并确定。点击运行键，设置待减样品管个数为六，确定 仪器开始自动运行。

陈老师，气象瘦鼻是用气体作为流动性，可我为啥在实验室里面没有发现气瓶呢？ 我们采用的是挤出空气，通过管路引进，气瓶被安在了实验区域之外的安全区域。实验人员可以通过配备的远程系统来控制气体的切断和供应，这样更加安全。 气瓶储存区的合理布置能够让助燃性容器和可燃性容器保持在一个安全的间距。 工作场所不再有高压设备，且市民室内有通风装置，能够避免可燃或有毒气体泄漏造成的危险。 实验室新风系统是由顺风系统和台风系统组成的一套独立的空气处理系统。我们采用的广告式新风系统，通过新风机净化室外空气后，再经过多级空气净 化过滤网导入室内，同时通过管道将室内可能产生危害气体排出，尽可能保证实验人员在实验过程中的安全。但是气瓶的操作必须有培训合格的专业人员来操作，以减少重大事故发生的概率。